СПОСІБ ВИГОТОВЛЕННЯ ТЕРМОСТІЙКОЇ ЕПОКСИДНОЇ КОМПОЗИЦІЇ

Спосіб виготовлення термостійкої епоксидної композиції на основі епоксидної смоли і амінного отверджувача, який відрізняється тим, що на першому етапі готують модифіковану епоксидну основу шляхом додавання до епоксидної смоли модифікаторів - епоксіуретанової смоли і порошку оксиду заліза, а для тверднення композиту до основи додають триетаноламін, за такого співвідношення компонентів, мас. ч.: епоксидна смола 100 епоксіуретанова смола 10 порошок оксиду заліза 140 триетаноламін 15, причому тверднення проводять за температури 90 °C протягом 4 год.

Корисна модель стосується способів формування адгезійних матеріалів на основі високомолекулярних сполук і може бути використана у виробництві і ремонті електронної техніки, електронних приладів, в авіабудуванні, в автомобільній промисловості та в інших галузях промисловості за умови експлуатації пристроїв за підвищеної температури. Відомий спосіб виготовлення термостійкої епоксидно-новолачної смоли 6Е18Н-60 [1]. На першому етапі новолачна смола марки 18 розчиняється в ацетоні і суміщається з епоксидною смолою ЕД-16 за співвідношення 40/60, відповідно. Потім розчинник випаровують. Залишок являє собою епоксидно-новолачний блок-кополімер у вигляді твердої крихкої маси, яку дроблять до стану порошку. Для склеювання металевих деталей поверхню склеювання покривають порошком, який можна розплавити за Т>50 °C. В другому випадку виготовляють розчин блок-кополімеру до стану пасти і наносять її на поверхню склеювання. Тверднення клейового з'єднання відбувається за температури 180 °C. Недоліками цього способу є використання розчинника, який після змішування складових треба випаровувати, а також висока температура тверднення. Відомий також спосіб виготовлення термостійкого епоксидного промислового клею ВК-28 [2, 3]. В епоксидну смолу ЕД-20 додають модифікатор - карборансилоксан "Дексил 300", потім додають малеїновий ангідрид у кількості 30 мас. ч., який слугує латентним твердником. Композиція є однокомпонентною і може зберігатися за кімнатної температури декілька місяців. Композиція має двоступінчатий режим тверднення за високої температури, а саме: 1 год за Т=150 °C та 2 год за Т=200 °C. Недоліками способу виготовлення цієї композиції є складний двоступінчатий режим тверднення за високої температури і токсичність малеїнового ангідриду. В основу корисної моделі поставлена задача створення способу виготовлення термостійкої епоксидної композиції, яка має високу термостійкість за температури до 250 °C, та одностадійний режим тверднення за помірної температури (90 °C). Поставлена задача вирішується тим, що у способі виготовлення термостійкої епоксидної композиції на основі епоксидної смоли і амінного отверджувача, згідно з корисною моделлю, на першому етапі готують модифіковану епоксидну основу шляхом додавання до епоксидної смоли модифікаторів - епоксіуретанової смоли і порошку оксиду заліза, а для тверднення композиту до основи додають триетаноламін, за такого співвідношення компонентів, мас. ч.:епоксидна смола100епоксіуретанова смола10порошок оксиду заліза140триетаноламін15,причому тверднення проводять за температури 90 °C протягом 4 год. Термостійку епоксидну композицію виготовляють таким чином. Використовують епоксидну смолу CHS-EPOXY520 (ММ=390, вміст епоксидних груп 19,8 %, гідроксильних груп 1,9 %) виробництва Spolchemie, Чеська Республіка (аналог епоксидної смоли ЕД-20). На першому етапі за кімнатної температури 22±2 °C готують основу термостійкої епоксидної композиції, а саме до епоксидної смоли додають модифікатор - епоксіуретанову смолу (ЕПУ), перемішують 5 хв, і додають другий модифікатор - порошок оксиду заліза Fе2О3 [4] і знову ретельно перемішують протягом 15 хв до отримання однорідної пасти. Для тверднення термостійкої епоксидної композиції до основи додають 15 мас. ч. отверджувача триетаноламіну (TEA), і перемішують протягом 10 хв. Готову термостійку епоксидну композицію наносять на випробувальні зразки, які являють собою пластини зі сталі 45 та дюралюмінію Д16-АТ з розмірами 60×20×2 мм. Композицію наносять на металеві пластини і з'єднують нахлистом, і забезпечують тиском 0,1 МПа за допомогою пружної скоби. Площа з'єднання пластин становить 20×15 мм згідно з ГОСТ 14759-69 [5]. Композицію в з'єднанні пластин затверджують протягом 4 годин за температури 90±5 °C. Випробування адгезійної міцності термостійкої епоксидної композиції проводять на зсув відповідно з ГОСТ 14759-69 [5]. В таблиці 1 показані характеристики адгезійної міцності при склеюванні сталі і дюралюмінію для термостійкої епоксидної композиції (композиція 1), для найближчого аналога, а саме: епоксидно-новолачної композиції (композиція 2) і для близького відомого аналога, а саме термостійкого епоксидного клею ВК-28 (композиція 3). Як видно, термостійка епоксидна композиція, виготовлена запропонованим способом, має адгезійну міцність на зсув при склеюванні сталі у 2-3 рази вищу, ніж відомий аналог (композиція 3). При з'єднанні дюралюмінію міцність термостійкої епоксидної композиції вища, ніж у аналога (композиція 3), але нижча за найближчий аналог (композиція 2). Таблиця 1Номер композиціїКомпозиціїСклеювані матеріалиМіцність на зсув МПа1Термостійка епоксидна композиціясталь-стальдюралюміній-дюралюміній33,316,22найближчий аналогЕпоксидно-новолачна композиціясталь-стальдюралюміній-дюралюміній-25,6 [1]3аналогТермостійкий епоксидний клей ВК-28сталь-стальдюралюміній-дюралюміній10-14 [3]12,0 [2] Композиції піддають термічному старінню за температур 200 °C та 250 °C. З'єднання дюралюмінієвих пластин вміщують в термошафу, розігріту до температури термічного старіння (200 або 250 °C) і витримують протягом заданого часу. Приклади зміни міцності склеювання термостійкою епоксидною композицією та її аналогами в процесі термічного старіння зведені в таблицю 2. Як видно, термостаріння за Т=200 °C не зменшує міцності склеювання термостійкою епоксидною композицією (композиція 1), але для найближчого аналога - епоксидно-новолачної композиції (композиція 2) знижує міцність на 6,3 %. Для аналога - термостійкого епоксидного клею ВК-28 у літературі даних немає. Термостаріння за Т=250 °C приводить до зниження міцності склеювання для найближчого аналога - епоксидно-новолачної композиції (композиція 2) на 64 %, а для аналога - термостійкого епоксидного клею ВК-28 на 25 % (композиція 3). Для термостійкої епоксидної композиції (композиція 1) зменшення міцності становить 51 %. В таблиці 2 також надані режими тверднення композицій. Видно, що термостійка епоксидна композиція має більш низькотемпературний режим тверднення порівняно з аналогами. Таблиця 2№ п/пНазва композиціїТемпературні режимиРуйнівна напруга клейового з'єднання при зсувіТемпература тверднення, °СТемперату-ра термооб-роблення, °СВ початковому стані, МПаПісля термічного старіння, МПаЗменшення міцності після термічного старіння, %1Термостійка епоксидна композиція90/4 год20016,216,2025016,27,951,02Епоксидно-новолачна композиція180/8 год [1]20025,6 [1]24,0 [1]6,325025,6 [1]9,2 [1]64,03Термостійкий епоксидний клей ВК-28150/1 год ++200/2 год [3]200---25012,0 [2]9 [2]25,0 Запропонований спосіб виготовлення термостійкої епоксидної композиції дає змогу отримати композицію з високою термостійкістю до T=250 °C і нескладний режим тверднення за невисокої температури Т=90 °C протягом 4 годин. Джерела інформації: 1. Петрова А.П. Термостойкие клеи. М.: Химия, 1977. - С. 24-26. 2. Кардашов Д.А., Петрова А.П. Полимерные клеи. М.: Химия, 1983. - С. 234-235. 3. Калинина И.Д., Мельникова Т.А., Земскова И.А. Клеевые композиции, их свойства и применение. Обзоры по электронной технике. Серия 6. - Материалы. Выпуск 10 (1155), М.: ЦНИИ "Электроника", 1985. - С. 29-30. 4. ГОСТ 4173-77. Оксид железа. 5. ГОСТ 14759-69. Метод определения прочности при сдвиге.