СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІЧНОГО СЦИНТИЛЯТОРА НА ОСНОВІ ПАРАТЕРФЕНІЛУ

Спосіб отримання монокристалічного сцинтилятора на основі паратерфенілу, який здійснюють шляхом одержання матеріалу в ампулі зонною плавкою зі швидкістю 10-20 мм/год та вирощують монокристал у ростовій печі зі швидкістю 0,5-1,0 мм/год за температури 220-230 °C, після цього ампулу розкривають та відокремлюють верхню і нижню полікристалічні частини отриманого злитка, після чого отримують монокристал.

Корисна модель належить до галузі виготовлення органічних монокристалічних сцинтиляторів паратерфенілу для детекторів іонізуючого випромінювання, які використовуються для митного контролю, визначення радіаційних параметрів довкілля, а також у задачах радіоекології та радіобіології. Підвищення сцинтиляційних характеристик є актуальним та необхідним для більш ефективної реєстрації іонізуючих випромінювань з низькою інтенсивністю в задачах радіоекології, зокрема для реєстрації короткопробіжних випромінювань таких як альфа-випромінювання. Відомий спосіб отримання монокристалічного сцинтилятора на основі паратерфенілу [1], який включає вирощування монокристала спрямованою кристалізацією розплаву в ампулі шляхом переміщення ампули з розплавом речовини, що кристалізується, виконаної у формі циліндра з конічним дном та прилеглої до нього затравної частини із слюдою як центром зародкоутворювання, перегрітої щодо температури плавлення на 10-20 °C, з верхньої "гарячої" камери вертикальної шахтної печі в нижню "холодну", через кільцеву розділову діафрагму. Недоліком такого способу є те, що використана сировина при завантаженні до ампули контактує з оточуючим середовищем і може бути забруднена утворюваними в атмосфері сполуками сировини із складниками оточуючої атмосфери, такими як кисень, а також підвішеними в повітрі макрочастинками (пилом), що створює умови для появи декількох точок кристалізації із різною орієнтацією молекул, так само як і розчинені у вихідній речовині забруднюючі домішки, які утворюють дефекти кристалічної ґратки, що погіршують оптичні та сцинтиляційні властивості кристалу, при цьому одночасно використовуються вартісні спеціальні ростові ампули. Відомий спосіб отримання монокристалічного сцинтилятора на основі паратерфенілу [2], який включає попереднє очищення сировини зонною плавкою в скляній ампулі зонної плавки, розбиття ампули зонної плавки, переміщення очищеної сировини до ростової ампули, вирощування монокристала спрямованою кристалізацією розплаву в ампулі шляхом переміщення ампули з розплавом речовини, що кристалізується, виконаної у формі циліндра з конічним дном та прилеглої до нього затравної частини із слюдою як центром зародкоутворювання, перегрітої щодо температури плавлення на 10-20 °C, з верхньої "гарячої" камери вертикальної шахтної печі в нижню "холодну", через кільцеву розділову діафрагму. Недоліком використання зонної плавки для підготовки матеріалу є забруднення сировини утворюваними в атмосфері сполуками сировини із складниками оточуючої атмосфери, такими як кисень, а також підвішеними в повітрі макрочастинками (пилом) при переміщені із ампули зонної плавки в ростову ампулу і те, що внаслідок значної адгезії скла до органічного кристалічного злитка, у процесі переміщення сировини до ростової ампули є ризик потрапляння скла ампули зонної плавки до ростової ампули. Це призводить до вирощування монокристалів з дефектами, які є центрами гасіння сцинтиляції в органічних монокристалах, і зниження сцинтиляційних характеристик. Найближчий аналог невідомий. В основу корисної моделі поставлена задача розробити спосіб отримання монокристалічного сцинтилятора на основі паратерфенілу, який дозволить підвищити сцинтиляційні характеристики паратерфенілу. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб отримання монокристалічного сцинтилятору на основі паратерфенілу, який здійснюють шляхом одержання матеріалу в ампулі зонною плавкою зі швидкістю 10-20 мм/год та вирощують монокристал у ростовій печі зі швидкістю 0,5-1,0 мм/год за температури 220-230 °C, після цього ампулу розкривають та відокремлюють верхню і нижню полікристалічні частини отриманого злитка, після чого отримують монокристал. Підвищення сцинтиляційних характеристик способом, що заявляється, відбувається завдяки меншій кількості домішок та дефектів структури монокристалу, які є центрами гасіння сцинтиляції. Запропонований нами спосіб отримання монокристалічного сцинтилятора на основі паратерфенілу дозволяє вирощувати монокристал завдяки зародженню монокристала на площині фронту кристалізації через особливості кристалічної структури паратерфенілу, а саме кут β, який дорівнює 92.3329(11)°, це приводить до самоорієнтування молекул паратерфенілу у розплаві під час кристалізації, що зменшує кількість дефектів в монокристалі, і як наслідок підвищує сцинтиляційні характеристики. Швидкість 0,5-1,0 мм/год у ростовій печі є оптимальною. Підвищення швидкості вирощування монокристала більше ніж 1,0 мм/год недоречно внаслідок малої теплопровідності паратерфенілу, що призводить до нестабільності фронту кристалізації і появи дефектів, зниження швидкості менш ніж 0,5 мм/год не приводить до покращення якості монокристалічного злитку і тому є недоцільним. Вирощування монокристала паратерфенілу унеможливлює потрапляння забруднювачів в зону росту монокристала, що приводить до підвищення оптичних та сцинтиляційних характеристик отримуваних кристалів. На фіг. 1 приведено зображення монокристалічних сцинтиляторів на основі паратерфенілу (розмірами діаметром - 20 мм, та висотою - 3, 5, 7, 10 мм), отриманих способом, що заявляється. На фіг. 2 приведено піки Брегга при певних кутах 2θ монокристала паратерфенілу, отриманого запропонованим способом. У таблиці наведено сцинтиляційні характеристики монокристалів паратерфенілу, отриманих способом, що заявляється, а також методом Бріджмена-Стокбаргера, відносно монокристала стильбену (діаметром - 20 мм, та висотою - 5 мм). Таблиця Зразок монокристалаРозмірВідносний світловий вихід L, %d, ммh, ммТип опроміненняАльфа-частинки (239Pu)Електрони конверсії (137Cs)Стильбен (зразок порівняння)205100100Чистий п-терфеніл (Бріджмен)203126128Чистий п-терфеніл (запропонований метод)203129123Чистий п-терфеніл (Бріджмен)205116113Чистий п-терфеніл (запропонований метод)205125113Чистий п-терфеніл (Бріджмен)207102107Чистий п-терфеніл (запропонований метод)207113102Чистий п-терфеніл (Бріджмен)20109267Чистий п-терфеніл (запропонований метод)20109993 Спосіб отримання монокристалічних сцинтиляторів на основі паратерфенілу проводиться згідно з прикладом. Приклад 1. Спосіб отримання монокристалічних сцинтиляторів на основі паратерфенілу розмірами діаметром - 20, та висотою - 5 мм. Сировину паратерфенілу у кількості 180 грамів засипають у скляну ампулу діаметром - 28 мм, зі стінкою 1,6 мм. Далі ампулу заповнюють аргоном, запаюють і проводять очищення, яке включає одержання сировини зонною плавкою зі швидкістю 10 мм/год, після цього в цій же ампулі проводять вирощування монокристала зі швидкістю 1,0 мм/год за температури 225 °C, після цього ампулу відкривають, і проводять відокремлення верхньої і нижньої частин, отримуючи монокристалічний злиток масою 120 г. Вирощений злиток обточується до діаметра 20 мм, який потім нарізають на частини товщиною 5 мм. Приклад отриманих монокристалів приведено на Фіг. 1. Для оцінки кристалічної досконалості були проведені дослідження монокристалів, отриманих за класичним і запропонованим методами. Рентгенофазовий аналіз порошків проводять за допомогою рентгенівського дифрактометра SmartLab SE від Rigaku. Дифрактограми отримують з використанням Cu-Kα-випромінювання при U=40 кВ, I=50 мА. Аналіз даних проводять методом Рітвельда [4]. Результати аналізу монокристала паратерфенілу, отриманого запропонованим способом, приведені на Фіг. 2, підтверджують монокристалічність характерними піками Брегга при певних кутах 2θ. Розташування піків порошкових рентгенограм, які були отримані у проведених нами дослідженнях відповідають розташуванню піків порошкових рентгенограм монокристалів паратерфенілу які відповідають шести основним площинам спайності монокристала паратерфенілу. Визначення величин світлового виходу та енергетичного розділення монокристалів проводять за спектрами амплітуд сцинтиляцій при збудженні їх конверсійними електронами ізотопу 137Cs і α-частинками ізотопу 239Pu. Як фотоприймач використовують фотоелектронний помножувач 9208А фірми Electron Tubes Ltd. Спектри амплітуд сцинтиляцій отримують за допомогою багатоканального амплітудного аналізатора АМА-03Ф. Як видно з Таблиці 1 спосіб отримання монокристалічного сцинтилятора на основі паратерфенілу дозволяє отримати сцинтиляційні характеристики для реєстрації альфа-випромінювання на 10 % вище за монокристалічний сцинтилятор на основі паратерфенілу вирощений методом Бріджмена-Стокбаргера із застосуванням окремої ампули для зонної плавки. Таким чином, запропоновано спосіб отримання монокристалічного сцинтилятора на основі паратерфенілу, який дозволяє на 10 % підвищити сцинтиляційні характеристики паратерфенілу. Джерела інформації: 1. D. Stockbarger. The production of large single crystals // Rev. Sci. Instr. - 1936. - Vol 7, № 3. - P. 133-136. 2. Е. Херингтон. Зонна плавка органічних речовин. Переклад з англ. - М.: Видавництво "Мир", 1965. - 260 с. 3. Р. Лодиз, Р. Паркер. Ріст монокристалів. Переклад з англ. - М.: Видавництво "Мир", 1974. - 540 с. - С. 176-187. 4. H. M. Rietveld. A profile refinement method for nuclear and magnetic structures // Journal of Applied Crystallography. 1969. - Vol.2. - P. 65-71.