СПОСІБ ОЧИЩЕННЯ РОЗЧИНУ НАТРІЮ ХЛОРИДУ ВІД СУЛЬФАТІВ

Спосіб очищення розчину натрію хлориду від сульфатів, який включає його змішування з реагентом, перемішування суспензії і фільтрування осаду, випарювання фільтрату і кристалізацію натрію хлориду, який відрізняється тим, що розчин натрію хлориду для змішування беруть із концентрацією сульфатів-іонів 3,0-5,0 мас. %, як реагент беруть помелений природний гіпс, співвідношення природного гіпсу і розчину натрію хлориду становить 1:(10-20), а перемішування проводять за температури 60-100 °С протягом 0,5-2,0 год.

Винахід належить до хімічної технології і може використовуватися у виробництві натрію хлориду на базі розчинів вилуговування галітових порід після їх випарювання, кристалізації кухонної солі і концентрування сульфат іонів у фільтраті. Відомий спосіб очищення натрій хлоридного розчину від сульфатів, який включає його змішування з феруму (III) хлоридом, відділення осаду, його обробку розчином натрію гідроксиду, фільтрування осаду, його розчинення хлоридною кислотою і повернення розчину на очищення розсолу (Див., напр., А.С. СРСР № 1640113, кл. C01D 3/16, С25В 15/08. Опубл. Б. В. 1991, № 13. Спільними ознаками аналога і способу, який заявляється, є взаємодія розсолу із реагентами з утворенням нерозчинних сульфатних сполук та їх відділенням. Недоліками цього способу є забруднення очищеного розчину домішками сполук феруму, а також його складність, викликана застосуванням натрію гідроксиду і хлоридної кислоти, велика кількість циркуляційних потоків. Найбільш близьким до способу, який заявляється, є спосіб очищення натрій хлоридного розчину від сульфатів, який включає його обробку реагентами натрію фосфату і кальцію хлориду, відділення осаду гіпсу і кальцію фосфату (див., напр., А.С. СРСР № 1274998, кл. C01D 3/14. Опубл. Б. В. 1986, № 45), - прототип). Недоліком цього способу є те, що очищений розсіл забруднюється домішками фосфатних сполук, для осадження іонів сульфатів використовують натрію фосфат, натрію гідроксид, хлоридну кислоту та кальцію хлорид, очищений розчин містить багато сульфатів, а також складність процесу. Задачею винаходу є одержання очищеного розчину без сторонніх домішок із розчинів після їх випарювання і концентрування сульфат-іонів, зниження циркуляційних потоків і спрощення способу, яке полягає у його змішуванні з реагентом, перемішуванні суспензії і фільтруванні осаду, а розчин натрію хлориду для змішування беруть із концентрацією сульфат-іонів 3,0-5,0 мас. %, як реагент беруть помелений природний гіпс, перемішування проводять за температури 60-100 їC протягом 0,5-2,0 год, а природний гіпс і розчин натрію хлориду беруть у масовому співвідношенні 1:(10-20). Суттєвими ознаками винаходу, що забезпечують досягнення технічного результату, є технологія, яка включає одержання очищеного розчину без сторонніх домішок із розчинів після їх випарювання і концентрування сульфат-іонів і полягає у його змішування з реагентом, перемішуванні суспензії і фільтруванні осаду, а розчин натрію хлориду для змішування беруть із концентрацією сульфат-іонів 3,0-5,0 %, як реагент беруть помелений природний гіпс, перемішування проводять за температури 60-100 C протягом 0,5-2,0 год, а природний гіпс і розчин натрію хлориду беруть у масовому співвідношенні 1:(10-20). Ознаками цього способу, що співпадають із суттєвими ознаками відомого способу, є змішування розчину після випарювання і концентрування сульфат-іонів із реагентом, перемішування суспензії і фільтрування осаду. Відмінними ознаками способу, що заявляється, від прототипу є те, що розчин натрію хлориду для змішування беруть із концентрацією сульфат-іонів 3,0-5,0 %, як реагент беруть помелений природний гіпс, перемішування проводять за температури 60-100 °C протягом 0,5-2,0 год, а природний гіпс і розчин натрію хлориду беруть у масовому співвідношенні 1:(10-20). Ознаками, достатніми у всіх випадках, на які поширюється обсяг правової охорони, є ті, що розчин натрію хлориду для змішування беруть із концентрацією сульфат-іонів 3,0-5,0 %, як реагент - помелений природний гіпс, а перемішування проводять за температури 60-100 C. Ознаками, які характеризують винахід у конкретних формах виконання, є те, що помелений природний гіпс і розчин натрію хлориду беруть у масовому співвідношенні 1:(10-20), а перемішування здійснюють протягом 0,5-2,0 год. Нові технічні властивості винаходу досягаються за рахунок взаємодії розчину після випарювання і концентрування сульфат-іонів із помеленим природним гіпсом, переведенні при цьому іонів сульфатів із розчину у тверду фазу і відділенні утвореного осаду сульфатних солей. Вплив концентрації SO42- у рідкій фазі розчину натрію хлориду на залишкову концентрацію SO42- в очищеному розсолі наведений у таблиці 1. Таблиця 1 ПоказникиКонцентрація SO42- у рідкій фазі, мас. %ПрототипСпосіб, що заявляється2,53,04,05,06,5Концентрація SO42- в очищеному розчині через 1,5 год, %9,97 г/дм3 (0,83 %)0,710,730,800,811,12 Як видно з наведених даних, зниження концентрації SO42- у початковому розчині менше 3,0 % на концентрацію SO42- в очищеному розчині практично не впливає, а збільшення її вище 5,0 % призводить до зростання концентрації SO42- в очищеному розчині. Вплив температури перемішування розчину натрію хлориду з помеленим природним гіпсом на концентрацію SO42- в очищеному розчині наведений у таблиці 2. Таблиця 2 ПоказникиТемпература, °СПрототипСпосіб, що заявляється406080100105Концентрація SO42- в очищеному розчині, %9,97 г/дм3 (0,83 %)3,651,220,800,770,75 Як видно з наведених даних, зниження температури перемішування менше 60 °C призводить до зростання концентрації SO42- в очищеному розчині, а збільшення її понад 100 °C на концентрацію SO42- в очищеному розчині практично не впливає. Вплив масового співвідношення розчину натрію хлориду і гіпсу на концентрацію SO42- в очищеному розчині наведений у таблиці 3. Таблиця 3 ПоказникиМасове співвідношення розчину і гіпсуПрототипСпосіб, що заявляється5:110:115:120:125:1Концентрація SO42- в очищеному розчині %9,97 г/дм3 (0,83 %)0,740,770,800,831,14 Як видно з наведених даних, зниження масового співвідношення розчину і гіпсу менше 10:1 не призводить до значного зменшення концентрації SO42- в очищеному розчині, але призводить до збільшення кількості осаду після фільтрування і втрат очищеного розчину, а збільшення його понад 20:1 призводить до значного збільшення концентрації SO42- в очищеному розчині. Вплив тривалості перемішування розчину натрію хлориду з природним гіпсом на концентрацію SO42- в очищеному розчині наведений у таблиці 4. Таблиця 4 ПоказникиТривалість перемішування за температури 100 С, годПрототипСпосіб, що заявляється0,51,01,52,03,0Концентрація SO42- в очищеному розчині %9,97 г/дм3 (0,83 %)1,260,770,720,700,66 Як видно з наведених даних, зменшення тривалості перемішування менше 1,0 год призводить до збільшення концентрації SO42- в очищеному розчині, а збільшення її більше 2,0 год на величину концентрації SO42- суттєво не впливає, крім того призводить до збільшення об'єму обладнання. Спрощення процесу досягається за рахунок перемішування за підвищеної температури розчину з підвищеною концентрацією сульфатів із подрібненим природним гіпсом, що призводить до зв'язування сульфат-іонів розчину у нерозчинні комплексні сполуки, які відділяють з отриманням очищеного розчину, придатного для випарювання і кристалізації кухонної солі. Реалізація способу здійснюється за схемою, наведеною на рисунку. Розчин натрію хлориду після випарювання і кристалізації кухонної солі, який містить 3-5 % домішок SO42-, нагрівають (2) до температури 60-100 °С. Подрібнюють (1) природний гіпс і подають на змішування (3) із нагрітим розчином. Суспензію перемішують 0,5-2,0 год, відстоюють (4) і фільтрують (6). Осад виводять із процесу, а фільтрат подають на реагентне очищення (5) від домішок і дальше на випарювання (7) випарену суспензію згущують (8) і фільтрують (9). Сіль після фільтрування виводять як продукт. Фільтрат із збільшеною концентрацією SO42- повертають на перемішування з гіпсом (3). На рис. - Принципова схема очищення розчину натрію хлориду від сульфатів Приклади здійснення способу Приклад 1. 1,0 дм3 розчину після випарювання та кристалізації кухонної солі густиною 1,209 кг/дм3 складу, мас. %: Са2+ - 0,04; Na+ - 10,49; Сl- - 12,84; SO42- - 4,89; Н2О - 71,74 нагрівали до температури 100 ОC і змішували із 120 г гіпсу (співвідношення маси розчину і гіпсу дорівнює 10:1) із розміром частинок менше 0,200 мм. Суспензією перемішували протягом 60 хв і фільтрували. Отримали 138,5 г вологого осаду і 1190,5 г розчину складу, мас. %: Са2+ - 0,04; Na+ - 9,39; Сl- - 13,99; SO42- - 0,77; Н2О - 75,81. Ступінь витяжки SO42- із розчину в осад становить 84,5 %. Приклад 2. 1,0 дм3 розчину після випарювання та кристалізації кухонної солі із прикладу 1 нагрівали до температури 80 C і змішували із 80,6 г гіпсу із прикладу 1 (співвідношення маси розчину і гіпсу дорівнює 15:1). Суспензією перемішували протягом 90 хв і фільтрували. Отримали 94,0 г вологого осаду і 1195,6 г розчину складу, мас. %: Са2+ - 0,04; Na+ - 9,49; Сl- - 14,11; SO42- - 0,82; Н2О - 75,54. Ступінь витяжки SO42- із розчину в осад становить 82,7 %. Приклад 3. 1,0 дм3 розчину після випарювання та кристалізації кухонної солі густиною 1,205 кг/дм3 складу, мас. %: Са2+ - 0,04; Na+ - 10,05; Сl- - 13,61; SO42- - 3,06; Н2О - 73,24 нагрівали до температури 60 ОC і змішували із 60,5 г гіпсу із прикладу 1 (співвідношення маси розчину і гіпсу дорівнює 20:1). Суспензією перемішували протягом 120 хв і фільтрували. Отримали 69,8 г вологого осаду і 1195,7 г розчину складу, мас. %: Са2+ - 0,05; Na+ - 9,78; Сl- - 14,28; SO42- - 1,22; Н2О - 74,69. Ступінь витяжки SO42- із розчину в осад становить 60,4 %.